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1 范圍
本文件規定了食品(含食用農產(chǎn)品)快速檢測產(chǎn)品的術(shù)語(yǔ)和定義、通用要求、評價(jià)指標和方法、評價(jià)步驟等要求。
本文件適用于食品監管部門(mén)、快檢產(chǎn)品生產(chǎn)廠(chǎng)家和快檢產(chǎn)品使用者對食品快速檢測產(chǎn)品適用性的技術(shù)評價(jià)。
2 規范性引用文件
下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)適用于本文件。
RB/T 214 檢驗檢測機構資質(zhì)認定能力評價(jià) 檢驗檢測機構通用要求
GB/T 27025 檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求
DB42/T XXXX-XXXX 食品快速檢測產(chǎn)品評價(jià)用盲樣制備技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)與定義、縮略語(yǔ)
3.1 術(shù)語(yǔ)與定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1.1
食品快速檢測產(chǎn)品
對一種食品快速檢測方法的主要或關(guān)鍵組成進(jìn)行了商品化包裝,用以確定食品中目標分析物的存在或含量的產(chǎn)品,包括試劑、試紙條、試劑盒和專(zhuān)用快檢設備的等。
3.1.2
檢測限
在給定的置信水平上,按照快速檢測產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,樣品中的目標物能可靠地與噪音背景區分的低濃度或含量。
3.1.3
精密度
在規定條件下,獨立測試結果間的一致程度。
3.1.4
準確度
由大量測試結果得到的平均數與接受參照值間的一致程度。
3.1.5
靈敏度
在實(shí)驗條件下達到的實(shí)際低檢出水平時(shí),將陽(yáng)性結果判斷為陽(yáng)性的比率。
3.1.6
特異性
在實(shí)驗條件下達到的實(shí)際低檢出水平時(shí),將陰性結果判斷為陰性的比率。
3.1.7
假陰性率
用快速檢測產(chǎn)品檢測大量樣品,將陽(yáng)性結果判斷為陰性的比率。
3.1.8
假陽(yáng)性率
用快速檢測產(chǎn)品檢測大量樣品,將陰性結果判斷為陽(yáng)性的比率。
3.1.9
盲樣
為了評價(jià)食品快速檢測產(chǎn)品的準確性,所使用已知詳細信息,但檢測員不知道其來(lái)源、濃度水平等信息的足夠均勻和穩定的樣品。
3.2 縮略語(yǔ)
下列縮略語(yǔ)適用于本文件 。
RSD:相對標準偏差(relative standard deviation)
4 通用要求
4.1 樣品要求
4.1.1 樣品數量
用于評價(jià)的快檢產(chǎn)品,應為同一品種、同一規格的快檢產(chǎn)品。定性產(chǎn)品數量應至少可以進(jìn)行110個(gè)樣品的檢測,定量產(chǎn)品數量應至少可以進(jìn)行80個(gè)樣品的檢測。如有備樣要求的,應增加相應的樣品數量。
4.1.2 生產(chǎn)日期和有效期
檢查產(chǎn)品的生產(chǎn)日期和有效期,確定評價(jià)試驗能在有效期內完成。
4.2 評價(jià)實(shí)驗室要求
若評價(jià)結果用于快檢產(chǎn)品出廠(chǎng)、使用者對快檢產(chǎn)品的驗收或性能測試時(shí),評價(jià)實(shí)驗室需要具備開(kāi)展評價(jià)工作的場(chǎng)所和人員。
如評價(jià)結果用于市場(chǎng)上快檢產(chǎn)品的抽檢或證明作用時(shí),評價(jià)實(shí)驗室應能夠滿(mǎn)足確認測試的要求(包括:RB/T 214、GB/T 27025和其他特殊要求),并通過(guò)資質(zhì)認定。
5 評價(jià)指標和方法
5.1 一般指標
5.1.1 產(chǎn)品外觀(guān)
產(chǎn)品包裝應完整,試劑耗材配套齊全,中文標簽清晰、規范,包括產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、規格、數量、生產(chǎn)日期、使用期限、保存條件、生產(chǎn)者、地址等。
5.1.2 使用說(shuō)明書(shū)
使用說(shuō)明書(shū)內容表述清晰、完整。包括簡(jiǎn)介、應用范圍、檢測原理、檢測環(huán)境要求、檢測性能指標、產(chǎn)品組成、自備的試劑和設備、檢測操作步驟、注意事項、樣品處理、結果判斷等。
5.1.3 產(chǎn)品使用安全性
產(chǎn)品應具有安全危害提示、廢棄物處理等信息。
5.2 技術(shù)指標和方法
5.2.1 總則
用于食品檢測的快速檢測產(chǎn)品分為定性和定量檢測產(chǎn)品。采用定性檢測產(chǎn)品出具的檢測報告僅出具陰性與陽(yáng)性的判斷結果,不報送具體檢測數值。采用定量檢測產(chǎn)品出具的檢測報告報送檢測限以上的檢測數值。
定性快速檢測產(chǎn)品的評價(jià)指標包括:檢測限、靈敏度、特異性、假陰性率/假陽(yáng)性率。
定量快速檢測產(chǎn)品的評價(jià)指標包括:檢測限、準確度、精密度、線(xiàn)性和范圍。
5.2.2 檢測限
使用標準物質(zhì)或稀釋至被評價(jià)產(chǎn)品的檢出限的標準物質(zhì)評價(jià)檢出限,按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,重復測定6次。
5.2.3 靈敏度、特異性、假陰性率和假陽(yáng)性率
使用至少50份陰性盲樣、50份陽(yáng)性盲樣進(jìn)行檢測,按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作。靈敏度、特異性、假陰性率和假陽(yáng)性率檢測結果的表示如表1所示。
表1 快檢產(chǎn)品檢測結果表示
樣品情況a | 檢測結果b | 總數 | |
陽(yáng)性 | 陰性 | ||
陽(yáng)性 | a | b | a+b |
陰性 | c | d | c+d |
總數 | a+c | b+d | a+b+c+d |
靈敏度(p+,%) | p+=a/a+c | ||
特異性(p-,%) | p-=d/b+d | ||
假陰性率(pf-,%) | pf-=c/a+c=100-靈敏度 | ||
假陽(yáng)性率(pf+,%) | pf+=d/b+d=100-特異性 | ||
注: a盲樣的賦值; b快檢產(chǎn)品檢測結果 |
5.2.4 線(xiàn)性和范圍
將標準物質(zhì)按一定比例稀釋不少于5個(gè)濃度,按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,每一濃度平行測定3次。以標準物質(zhì)的標準值為X軸,以測量值為Y軸,進(jìn)行線(xiàn)性擬合,計算線(xiàn)性相關(guān)系數r。
5.2.5 精密度和準確度
按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)操作,檢測至少高低2個(gè)濃度水平,且每個(gè)濃度水平應至少25份盲樣。
5.3 評價(jià)指標要求
5.3.1 檢測限
對已有國家規定食品快速檢測方法的,產(chǎn)品檢測限應符合國家規定的快檢方法的要求。
對沒(méi)有國家規定食品快速檢測方法的,其快檢產(chǎn)品定性臨界值應與*(限用物質(zhì))或參比方法的檢測下限(禁用物質(zhì))相當。
5.3.2 靈敏度、特異性、假陰性率與假陽(yáng)性率
已有國家規定食品快速檢測方法的,產(chǎn)品靈敏度、特異性、假陰性率與假陽(yáng)性率應符合國家規定的快檢方法的要求。
對沒(méi)有國家規定食品快速檢測方法的,產(chǎn)品靈敏度應≥95%,特異性應≥85%,假陰性率應≤5%,假陽(yáng)性率應≤15%。
5.3.3 準確度、精密度、線(xiàn)性和范圍
已有國家規定食品快速檢測方法的,產(chǎn)品準確度、精密度、線(xiàn)性和范圍應符合國家規定的快檢方法的要求。
對沒(méi)有國家規定食品快速檢測方法的,產(chǎn)品的定量偏差應在盲樣賦值的不確定度范圍內,測定結果的精密度和線(xiàn)性范圍應符合產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)要求,線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(r)不應低于0.98。
6 評價(jià)步驟
6.1 方案制定
實(shí)施機構對需要開(kāi)展技術(shù)指標評價(jià)的快速檢測產(chǎn)品,應根據待評價(jià)成分特性和食品快速檢測產(chǎn)品的實(shí)驗原理、適用范圍、性能指標、操作步驟、結果判斷、注意事項等相關(guān)信息,擬定具體的評價(jià)方案,應包括但不限于以下內容:
a)方案實(shí)施程序;
b)評價(jià)內容及依據;
c)盲樣準備;
d)結果判斷及統計方式。
6.2 盲樣選擇
盲樣制備方法見(jiàn)DB42/T XXXX-XXXX。
盲樣由具有代表性基質(zhì)添加不同濃度待測物制成,根據定性產(chǎn)品和定量產(chǎn)品評價(jià)指標的不同應分別制備和選擇。
定性檢測產(chǎn)品:陽(yáng)性樣品的目標物濃度大約在1.3倍檢測限,陰性樣品的目標物濃度大約在0.7倍檢測限。每批產(chǎn)品評價(jià)盲樣數應不少于100份,其中至少應包括50份陰性樣品和50份陽(yáng)性樣品。
定量檢測產(chǎn)品:盲樣目標物濃度應至少包括線(xiàn)性范圍內高低2個(gè)濃度水平,每批產(chǎn)品評價(jià)盲樣數應不少于50份,每個(gè)濃度水平應至少25份盲樣。
6.3 試驗測試和評價(jià)
實(shí)施機構應按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)或已發(fā)布的食品快速檢測方法進(jìn)行試驗測試。
實(shí)施機構對評價(jià)結果進(jìn)行匯總分析,與相應的評價(jià)技術(shù)指標要求進(jìn)行比較,得出評價(jià)結果。